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1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。
1.2逐步推進(jìn)式定位
把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個角度,升溫開始,標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品批發(fā),指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時,再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調(diào)節(jié)池平衡
調(diào)節(jié)池的平衡,實際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵觥嶋H上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運動情況;
步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運動;
步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。
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固相萃取柱
固相萃取柱(英文,簡稱 spe column,梅州標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品,或 solid phase extraction cartridges,簡稱 spe cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(gb/t)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 x毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
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原則:
spe技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個簡單的色譜過程。spe是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品代理,然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。
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固相萃取用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;如果需要用于固體樣品,首先要將固體樣品處理成液態(tài)。固相萃取 spe的應(yīng)用非常廣泛,如生物液體,標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品供應(yīng)商,包括血液、尿液、和血漿以及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒、飲料及果汁的分析;水資源的分析和監(jiān)測;水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各種植物組織和動物組織;固體,水中多環(huán)芳烴、多氯等有機(jī)物的分析;果蔬、食品中和*的殘留分析;和臨床分析。分離物在吸附劑床上不移動,樣品溶液經(jīng)過吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分離物、溶解劑和吸附劑三個方面。因此,在不同的溶劑和吸附劑存在下,一個分離物的保留特性會發(fā)生變化。
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